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【原創(chuàng)分享】超快速氣相電子鼻和電子舌在羊奶粉質(zhì)量控制中的應(yīng)用研究
發(fā)布日期:2023-09-14
       濟(jì)南感官分析研究中心對某品牌的3個不同批次的同款羊奶粉做了智能感官相關(guān)測試。本研究采用電子鼻和電子舌等智能感官設(shè)備對3個不同批次羊奶粉的氣味和滋味等屬性信息進(jìn)行比較和分析,旨在以數(shù)據(jù)結(jié)果為參考更直觀地為企業(yè)在提高產(chǎn)品感官穩(wěn)定性方向提供一定的理論依據(jù)。
       1 材料
        3個不同批次的同款羊奶粉。
       2 儀器
        Heracles NEO 超快速氣相電子鼻
        一種新型的氣味分析手段,該儀器根據(jù)氣相基本原理對頂空氣體進(jìn)行分析,通過化學(xué)計(jì)量學(xué)等數(shù)據(jù)處理可得到與傳統(tǒng)電子鼻同樣的響應(yīng)信息,同時還可精確分離出樣品中的揮發(fā)性化合物,并通過 Arochembase數(shù)據(jù)庫進(jìn)行定性分析,具有分析時間短、精確度高等特點(diǎn)。
        ASTREE 型電子舌系統(tǒng)
        由48位自動進(jìn)樣器、傳感器陣列、數(shù)據(jù)采集和控制器、模式識別軟件等部分組成。傳感器陣列由7根具有交叉敏感性的傳感器 (AHS、PKS、NMS、CTS、ANS、SCS和CPS)和1個Ag/AgC1參比電極組成。
        3 實(shí)驗(yàn)方法
        電子鼻檢測
        適量樣品加入一定比例的純水,攪拌溶解,移液槍移取4ml樣品于 20mL頂空瓶中,采用超快速氣相色譜電子鼻 Heracles NEO 上進(jìn)行檢測分析。Heracles NEO 包含 MXT-5與 MXT-1701兩根色譜柱(10m,180μm),其中 MXT-5 為非極性色譜柱,MXT-1701 為弱極性色譜柱;檢測器為雙 FID 檢測器,一次注射進(jìn)樣,兩根色譜柱同時分析并呈現(xiàn)分離結(jié)果。
        電子舌檢測
        電子舌檢測樣品前,對傳感器依次進(jìn)行了活化、校正和診斷,確保傳感器狀態(tài)良好。樣品在室溫 (20℃) 下進(jìn)行檢測,每次信號采集時間為120 s,樣品間設(shè)置清洗序列(蒸餾水,清洗 10 s) ,每個樣品重復(fù)測量 8 次。取后3次測量的各傳感器響應(yīng)值作為樣本數(shù)據(jù)進(jìn)行后續(xù)處理。
        4 數(shù)據(jù)處理
        測試數(shù)據(jù)用電子鼻和電子舌自帶軟件進(jìn)行處理。
        結(jié)果與分析
        電子鼻感官結(jié)果分析
        電子鼻色譜圖及香氣比較
        通過對比色譜圖(圖1)發(fā)現(xiàn),3個不同批次羊奶粉樣品間的峰面積間存在差別。這說明三個樣品中揮發(fā)性成分存在差異。
        
圖1 3個樣品電子鼻譜圖疊加(保留時間)對比
        主成分分析
        PCA是將采集到的氣味成分的種類和含量作為變量,通過向量變化以更直觀的形式體現(xiàn)樣品間的氣味組成差異,圖2為原始PCA圖(以所有色譜峰為變量)。第一主成分(PC1)與第二主成分(PC2)的貢獻(xiàn)率之和達(dá)到了99.539%,能較為完整的代表樣品的全部信息;3個樣品在主成分分析圖上的區(qū)分指數(shù)達(dá)到99,說明超快速氣相色譜電子鼻(Heracles)能夠基于氣味的差異,有效區(qū)分3個不同批次羊奶粉樣品,同時也說明3個不同批次的產(chǎn)品在氣味感官是存在差異的。
圖2 3個樣品原始PCA圖(以所有色譜峰為變量)
        差異性物質(zhì)定性分析
        為了進(jìn)一步了解3個不同批次的羊奶粉樣品差異在哪些方面,采用正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(nC6-nC16)進(jìn)行校準(zhǔn),根據(jù)MXT-5與MXT-1701兩根柱子的保留指數(shù)結(jié)合AroChembase數(shù)據(jù)庫對樣品中主要揮發(fā)性成分進(jìn)行定性分析,得到可能性化合物及其風(fēng)味描述。由表1可知,3個不同批次羊奶粉樣品的揮發(fā)性成分在數(shù)量和含量上都是存在差別的,主要有醛類、醇類、酮類及酯類。根據(jù)化合物的差異情況,可以對生產(chǎn)過程中的每個環(huán)節(jié)進(jìn)行推測可能的原因,比如生產(chǎn)過程中引入其他物質(zhì)等,從而從根本上解決問題。
表1 3個不同批次羊奶粉樣品之間的差異性化合物定性
        統(tǒng)計(jì)質(zhì)控分析
        統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制分析圖是判斷和預(yù)報生產(chǎn)過程中質(zhì)量狀況是否發(fā)生波動的一種有效方法。
圖3為3個不同批次羊奶粉樣品的SQC分析結(jié)果,試驗(yàn)以樣品266為參考樣,其他樣品為未知樣,圖中灰色部分代表可接受區(qū)域。由圖3可知,除樣品266以外其他2個羊奶粉樣品均落在灰色區(qū)域外,即不被灰色區(qū)域接受,說明這2個羊奶粉樣品都不屬于樣品266的范圍或者是說不符合預(yù)先設(shè)定的合格范圍。這可為奶粉產(chǎn)品的質(zhì)檢品控和奶粉種類辨別分析提供參考及幫助。
圖3 3個不同批次樣品SQC分析圖
        電子舌感官結(jié)果分析
        電子舌的雷達(dá)指紋圖譜
         3個不同批次羊奶粉的雷達(dá)指紋圖譜見圖4。由圖4可知樣品在7根傳感器上的響應(yīng)強(qiáng)度存在顯著差異,說明所測定的青稞罐頭樣品在5種味覺屬性(鮮味、咸味、酸味、甜味、苦味)上均具有差異,由以上分析可知,雷達(dá)指紋圖譜可以辨別不同批次羊奶粉樣品。
圖4 電子舌傳感器對3個不同批次羊奶粉的雷達(dá)指紋圖譜
        電子舌的PCA分析
        傳感器的信號被整合到可以通過多維統(tǒng)計(jì)工具計(jì)算的數(shù)據(jù)矩陣中,選擇所有傳感器的信號生成基于主成分分析(PCA)的滋味分布圖(圖5),它顯示了3個不同批次羊奶粉味道的接近程度。PC1和PC2累積貢獻(xiàn)率達(dá)91.253%,區(qū)別指數(shù)DI=89,說明基于味覺上的差異能有效區(qū)分3個不同批次羊奶粉樣品,同時說明3個不同批次的羊奶粉在味覺感官方面是存在差異的。
圖5 3個不同批次羊奶粉樣品的滋味分布圖(以所有傳感器信號為變量)
        滋味評定(Taste Ranking)
        ASTREE電子舌還提供了一種對于樣品滋味進(jìn)行評定的功能。Taste Ranking 功能可直接得到所有樣品之間的相對酸咸鮮的排序(圖6),此外還有標(biāo)準(zhǔn)添加模式,可對自定義的甜味,苦味,辣味,澀味等味道進(jìn)行相對排序。
        由圖6可知,3個不同批次羊奶粉樣品在酸味、咸味、鮮味上的排序從小到達(dá)分別是:酸味排序:847<634<266;咸味排序:634<847<266;鮮味排序:847<634<266。

圖6 滋味排序功能直接給出的酸、咸、鮮的相對排序
         結(jié)論
         本文利用 Heracles NEO 超快速氣相電子鼻和 ASTREE 型電子舌對3個不同批次同款羊奶粉的氣味和滋味等感官方面做了對比分析,采用主成分分析、差異化合物定性、統(tǒng)計(jì)質(zhì)控分析以及滋味評定等分析方法。結(jié)果表明,電子鼻和電子舌主成分分析均能夠?qū)?個不同批次羊奶粉樣品進(jìn)行區(qū)分和識別,電子鼻定性了3個不同批次羊奶粉樣品之間可能存在的差異性化合物,電子舌對3種不同品牌的青稞罐頭樣品進(jìn)行了滋味排序。
        而對于產(chǎn)品開發(fā),可以通過比較新開發(fā)產(chǎn)品與目標(biāo)產(chǎn)品在氣味間的差異,以指導(dǎo)產(chǎn)品的開發(fā)以及對于現(xiàn)有生產(chǎn)線的品控與鑒定。并且可為羊奶粉產(chǎn)品質(zhì)檢品控和種類辨別分析提供參考及幫助。
        來源:感官科學(xué)與評定 原創(chuàng)發(fā)布,轉(zhuǎn)載請注明來源。
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